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干奶——钠和钾含量的测定——火焰发射光谱法

2.原理概要：

干奶溶于温水中。其溶液和参比溶液直接进入火焰原子化，测定电器元件发射光的强度。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

所有玻璃器皿应彻异形石材底清洗，并用水淋洗，以保证在试验条件下不带入额外的钠和钾。常规实验室仪器，主要有：分析天平、玻璃烧杯(50ml)、容量瓶(100、500、1000ml,满足ISO 1042标准B类要求)、带刻度的量筒(50ml,满足ISO 4788标准的要求)、单刻度移液管(10,15,20,25,30,40,45,50,60ml，满足ISO 648标准A类或ISO 835标准的要求)、玻璃棒、火焰发射光谱仪。

3.2.主要试剂

所有试剂应为分析纯。水要用蒸馏水或至少同等纯度的水，且满足ISO3696标准中2级水要求。主要试剂有：盐酸(浓度约4mol/l)、(氯化)钠标准溶液(0.4mgNa/ml)、(氯化)钾标准溶液(1滑动开关mgK/ml)、(氯化)钙标准溶液(1mgCa/ml)、磷(酸氢铵)标准溶液(2.5mgP/ml)。

4.过程简述：

4.1.如果使用生物基高份子材料替换普通塑料制品采样

见ISO 707。试样在储存时应避免破坏或改变。

4.2.样品制备

试样转移时需用有盖的约两倍于试样体积的容器，并立即盖好。制样应尽可能快，避免试样暴露在空气中，以降低其吸潮。

称取1.25g试样，精确至1mg，放入玻璃烧杯中。加20ml温水(40℃～50℃)，用玻璃棒搅拌使试样溶解。然后用水把试样转移入500ml容量瓶中，冷却到约20℃，稀释至刻度，并彻底混合。

4、数显电子拉力实验机可根据要求配置不同规格的传感器再制备钠和钾参比溶液基体为30-则其代价也是非常高的35mg/L Ca，25ml/LP。

4.3.白金首饰测试

钠含量：用火焰使参比溶液（先吸入浓度最低点）和试样原子化，记录589nm的发射光强度。

钾含量：用火焰使参比溶液（先吸入浓度最低点）和试样原子化，记录768nm的发射光强度。

如果测得试样的读数高于参比溶液中浓度最大的，需稀释后重新测定。

5.精密度：

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